天平、移液管、吸量管、容量瓶、滴定管在精确滴定分析中的操作各有其规范和要求,以下是具体的操作步骤和注意事项:
天平是实验室中不可或缺的称量工具,其精确度直接影响实验结果。
操作者应穿好工作服,保持天平、操作台、地面及门窗洁净。
熟悉分析天平的原理、构造和正确的使用方法。
检查天平的感量是否达到0.1mg(或0.01mg),精度级别是否不低于四级(或三级)。
清洁天平箱内外的灰尘,检查天平的水平和零点是否合适,砝码是否齐全。
称量的质量不得超过天平的最大载荷。
称量物应放在一定的容器(如称量瓶)内进行称量,具有吸湿性或腐蚀性的物质要加盖盖密后进行称量。
称量物的温度必须与天平箱内的温度相同。
取放称量物或砝码时,应使用侧门,关闭天平门时动作要轻缓。
启闭升降枢钮须用左手,动作要缓慢平稳;取放称量物及砝码时,要先关闭升降枢,将天平梁托起。
称量时,应适当地估计添加砝码,然后开启天平,按指针偏移方向增减砝码,直至投影屏中出现静止到10mg内的读数为止。
对于全机械加码天平,由指数盘和投影屏直接读数。
对于半机械加码天平,克以下读数看加码旋钮指示数值和投影屏数值;克以上看天平盘内的平衡砝码值。
对微量天平,100mg以下的重量可转动机械加码的旋扭来增减圈砝码;超过100mg的重量时,须以砝码盒内砝码来进行比较。
将称量结果记录到记录本上。
称量完毕,及时将所称物品从天平箱内取出,把砝码放在砝码盒内,将指数盘转回到零位。
拔掉电源插头,检查天平箱内盘上是否干净,然后罩好天平防尘罩。
天平应放在水泥台上或坚实不易振动的台上,避免日光照射和温度变化过大,保持在1723℃范围为宜;室内要干燥,保持湿度5575%范围为宜。
天平室内应避免水蒸汽、腐蚀性气体、粉尘侵入。
天平放妥后不宜经常搬动,必须搬动时,应将天平盘、吊耳、天平梁等零件卸下,其它零件不能随意拆下。移动天平位置后,应由市计量部门校正计量合格后方可使用。
移液管用于准确移取一定体积的溶液。
检查移液管的管口和尖嘴有无破损,若有破损则不能使用。
先用自来水淋洗后,用铬酸洗涤液浸泡。
用右手拿移液管上端合适位置,食指靠近管上口,中指和无名指张开握住移液管外侧,拇指在中指和无名指中间位置握在移液管内侧,小指自然放松。
左手拿洗耳球,持握拳式,将吸耳球握在掌中,尖口向下,握紧吸耳球排出球内空气,将吸耳球尖口插入或紧接在移液管上口(注意不能漏气)。
慢慢松开左手手指,将洗涤液慢慢吸入管内,直至刻度线以上部分。
移开吸耳球,迅速用右手食指堵住移液管上口,等待片刻后,将洗涤液放回原瓶。
用自来水冲洗移液管内、外壁至不挂水珠,再用蒸馏水洗涤3次,控干水备用。
摇匀待吸溶液,将待吸溶液倒一小部分于一洗净并干燥的小烧杯中。
用滤纸将清洗过的移液管尖端内外的水分吸干,并插入小烧杯中吸取溶液。
当吸至移液管容量的1/3时,立即用右手食指按住管口,取出移液管,横持并转动移液管,使溶液流遍全管内壁。
将溶液从下端尖口处排入废液杯内。
将用待吸液润洗过的移液管插入待吸液面下1~2cm处,用吸耳球按上述操作方法吸取溶液(注意移液管插入溶液不能太深,并要边吸边往下插入,始终保持此深度)。
当管内液面上升至标线以上约1~2cm处时,迅速用右手食指堵住管口(此时若溶液下落至标准线以下,应重新吸取)。
将移液管提出待吸液面,并使管尖端接触待吸液容器内壁片刻后提起,用滤纸擦干移液管下端粘附的少量溶液。
左手另取一干净小烧杯,将移液管管尖紧靠小烧杯内壁。
小烧杯保持倾斜,使移液管保持垂直,刻度线和视线保持水平(左手不能接触移液管)。
稍稍松开食指(可微微转动移液管),使管内溶液慢慢从下口流出。
液面将至刻度线时,按紧右手食指,停顿片刻。
再按上法将溶液的弯月面底线放至与标线上缘相切为止,立即用食指压紧管口。
将尖口处紧靠烧杯内壁,向烧杯口移动少许,去掉尖口处的液滴。
将移液管小心移至承接溶液的容器中。
除在管身上标有“吹”字的,可用洗耳球吹出,不允许保留。
移液管(吸量管)不应在烘箱中烘干。
移液管(吸量管)不能移取太热或太冷的溶液。
同一实验中应尽可能使用同一支移液管。
移液管在使用完毕后,应立即用自来水及蒸馏水冲洗干净,置于移液管架上。
移液管和容量瓶常配合使用,因此在使用前常作两者的相对体积校准。
在使用吸量管时,为了减少测量误差,每次都应从最上面刻度(0刻度)处为起始点,往下放出所需体积的溶液,而不是需要多少体积就吸取多少体积。
移液管有老式和新式之分,老式管身标有“吹”字样,需要用洗耳球吹出管口残余液体;新式的则没有此标记,千万不要吹出管口残余液体,否则会引起量取液体过多。
吸量管的使用方法与移液管类似,但主要用于需