01氢火焰离子化检测器(FID)的清洗
注意:勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等),以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。洗净后的各个部件需要用镊子取,勿用手摸!烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,最好先在120度保持数小时之后,再升至工作温度。
当喷嘴轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增大检测器的温度,点火后,走基线,此时不要进样。FID检测器检测的大多为有机化合物,喷嘴上的残留以有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。
若喷嘴污染较严重时,可以用工具小心拆下,检查喷嘴。当喷嘴存在堵塞时,可以用通针小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用吸耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。当喷嘴表面存在积碳(一层黑色物质)时,可用细砂纸轻轻打磨表面除去。喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。
如果检测器是因为积水造成的污染,先升高检测器的温度,运行一段时间,看能否恢复正常;如果积水过多,则需要将检测器拆下,先用脱脂棉擦干,然后再超声波清洗。
02氮磷检测器(NPD)的清洗
1.电离源2.加热系统3.极化电压 4.喷嘴极性转换开关
气相色谱仪NPD需要进行定期清洗。在大多数情况下,只清洗收集极和喷嘴。一般气相色谱仪都配有刷子和金属丝。刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口,否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形,将会导致灵敏度下降或峰形变差。用刷子清洁之后,可以用超声波清洗各个部件。最终将需要更换喷嘴,因此,强烈推荐在手头有备用的喷嘴。
经过一段时间的使用,来自于铷珠(热电离源)或样品的残留物将会积聚在收集极上,并导致基线问题。在更换铷珠2-3次后,应该清洗检测器。
每次拆装均会造成金属垫片等的磨损。几次拆装之后(5次或更多次),密封环就可能无效导致基线不稳。更换检测器部件时一定要将检测器温度降低到室温。因为NPD没有任何火焰,其喷嘴不像FID喷嘴那样收集二氧化硅和燃烧烟尘。虽然可以清洗喷嘴,但是简单的用新喷嘴取代脏喷嘴往往更加实用。如果用金属丝清洗喷嘴,则要用清洁的金属丝小心操作,千万不要损坏喷嘴的内部,也可以使用超声波清洗喷嘴。
03电子捕获检测器(ECD)的清洗
注意:通常来说,ECD拆卸清洗后会出现处理后检测器灵敏度下降、使用寿命缩短等状况。更为严重的是拆卸处理过程中放射源。Ni暴露于外环境中,污染周围环境,危害人体健康。因此,建议ECD清洗通常采用高温烘烤清洗法、氢还原清洗等方法,而需要对检测器进行拆卸操作的最好由专门的人员来完成。
当ECD出现被污染、信号增高等情况,应该对ECD进行清洗。常见的清洗方法有以下几种,可在工作中根据实验室条件对污染的ECD进行清洗。
高温烘烤清洗法又称为热清洗法,通常轻度污染常用此法。主要处理方式如下:在确保气路系统不漏和无污染下,卸下色谱柱,用闷头螺母将柱接检测器的接头堵死,调N2尾吹气至50~60mL/min,升检测器温度至350℃左右(63Ni源),柱温250℃,保持4~8h。最后,冷至通常操作温度。
(注意,使用本方法注意氢气的安全,防止爆炸!)调整气路将载气或尾吹气换成氢气,调流速至30~40mL/rain。汽化室和柱温为室温,将检测器升至300~350℃,保持18~24h,使污染物在高温下与氢作用而除去。经烘烤毕,将系统调回至原状态,稳定数小时即可。
使用一根未涂固定液的短毛细管柱,通N2气,保持正常流速。设置检测器温度为300~350℃,进样口温度为250℃,色谱柱温度为150℃。从进样口注入甲醇或超纯水10~15μL,共注射50~100次。这样,利用热甲醇或水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数ECD污染均可清除。
将污染严重的ECD从气相色谱仪中拆除,将检测器的接柱口朝上,用2.5mL一次性注射器抽取丙酮溶剂,从柱子接口处注入,使检测器整个腔体充满溶剂,分别用胶塞塞住管口放入超声波清洗器中洗涤20min。将检测器中的洗涤液弃去,再注入甲醇溶剂放入超声波清洗器中洗涤10min,再将检测器中的洗涤液弃去。多次重复此过程。
当检测器污染严重时可卸下收集极、腔体、信号传递杆进行打磨。通常使用砂纸或者AI2O3粉进行打磨,可磨至收集极等表面光亮,然后用甲醇、丙酮先后超声清洗。本法注意所使用的打磨工具粒度一定要细,通常使用气相色谱或质谱专用砂纸或AI2O3粉。
04热导池检测器(TCD)的清洗
注意:不能向检测器中注射卤代溶剂!
气相色谱仪停机后,将TCD的气路进口拆下,用50mL