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食品与食用农产品检测前处理方法、基本要求、净化技术及前处理原则

理化检验 前处理技术 样品前处理萃取技术免疫检测干法灰化湿法消化固相萃取
本文系统介绍了食品与食用农产品检测中样品前处理的重要性、目的、原则及主要方法,包括萃取技术、免疫检测技术、干法灰化、湿法消化、固相萃取等,并强调了前处理对检测结果准确性的关键影响。

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食品与食用农产品安全检测是人人都关心的问题,其中食品与食用农产品样品的前处理是影响检测结果的关键步骤,本文整理了食品与食用农产品检测中的几种样品前处理方法,希望能帮助到从事食品与食用农产品检测的检验人员。

样品前处理:样品的制备和对样品中待测组分进行提取、净化和浓缩的过程。在整个食品与食用农产品安全性的检测分析中,70%~80%甚至更多的时间用在样品的前处理上,而给实验带来的误差有60%以上来自样品的前处理。

样品前处理的目的就是浓缩被测物质、消除基质干扰、保护仪器、提高方法的准确性、精密度、选择性和灵敏度。

主要的样品前处理方法:

8、基质分散固相萃取;

10、微量化学法技术;

1、食品与食用农产品危害残留物质分析,特点:基体复杂;目标化合物检测限量越来越严格;某些危害残留物质在食品与食用农产品样品中存在的浓度极低;各目标化合物的性质差异较大;可能同时存在多种组分。

2、评价前处理方法是否合理,应考虑的因素:操作是否简便、省时;被测组分的回收率是否高;成本是否低廉;对人体及环境是否产生影响。

萃取技术:用有机溶剂等方法把被测物从试样中提取出来,净化后供测定使用。萃取技术要求溶剂尽可能选择性溶解残留危害物质,而不是不溶解和少量溶解食品与食用农产品基体,萃取效果的关键是溶剂的选择,残留危害物质提取回收率的大小直接决定整个分析步骤的精确度。

4、基质分散固相萃取;

5、柱层析(凝胶、离子交换、亲和、分配、吸附柱层析等);

6、免疫检测技术(分子印迹法)。

免疫检测技术是以抗原抗体的特异性、可逆性结合反应为基础的分析检测技术。在此基础上结合一些生化或物理方法作为信号显示或放大系统即可建立免疫测定法。即抗原可以特异性地与抗体结合,通过抗原-抗体的特异性识别反应来进行检测。

抗体是能与抗原特异性结合的免疫球蛋白(Ig),与免疫测定有关的主要为IgG和IgM。抗原与抗体间的反应是依靠局部的分子间作用力结合的。

主要有四种:氢键、范德华力、静电和疏水相互作用。抗原抗体结合反应具有高度特异性、交叉反应和可逆性。抗原抗体结合的理化特性主要表现为由亲水胶体转化为疏水胶体。

一个成功的免疫学测定法必须具备的3个要素:性能优良的抗体、灵敏而专一的标记物和高效的分离手段。现有的免疫测定方法很多,按照不同的方法分类。经典的免疫测定法不需要标记物;标记免疫测定法分为放射性标记测定法和非放射性标记测定法,按反应介质分为均相和非均相免疫测定法。经典免疫测定法在食品与食用农产品安全卫生分析上较少采用,而灵敏度高的非均相、非放射性标记免疫测定法种类繁多,发展较快、检测灵敏度高,使用范围广。

食品与食用农产品检测中的样品前处理,已经成为食品与食用农产品行业中一个主要的研究方向,在样品检验过程中,对于检测样品的处理能够保证结果真实可靠。

食品与食用农产品检测的第一步就是样品前处理!

1.使被测组分从复杂的样品中分离出来,制成便于测定的溶液形式;

2. 除去对分析测定有干扰的基体物质;

3. 如果被测组分的浓度较低,还需要进行浓缩富集;

4. 如果被测组分用选定的分析方法难以检测,还需要通过样品衍生化处理使其定量地转化成另一种易于检测的化合物。

1. 样品是否要预处理,如何进行预处理,采样何种方法,应根据样品的性状、验的要求和所用分析仪器的性能等方面加以考虑;

2. 应尽量不用或少使用预处理,以便减少操作步骤,加快分析速度,也可减少预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等;

3. 分解法处理样品时,分解必须完全,不能造成被测组分的损失,待测组分的回收率应足够高;

4. 样品不能被污染,不能引入待测组分和干扰测定的物质;

5. 试剂的消耗应尽可能少,方法简便易行,速度快,对环境和人员污染少。

前处理溶液制备小方法:

当样品中被测组分为游离状态时——溶解法制备溶液。

当样品中被测组分为结合状态时——分解法制备溶液。

1. 溶解法(要全部溶解)

用水作为溶剂,适用于水溶性成分,如,无机盐、水溶性色素等;

2)酸性水溶液浸出法:

溶剂为各种酸的水溶液,适用于在酸性水溶液中溶解度增大且稳定的组分;

3)碱性水溶液浸出法:

溶剂为碱性水溶液,适用于在碱性水溶液中溶解度增大且稳定的成分;

适用于易溶于有机溶剂的待测成分。常用的有机溶剂有醚、石油醚、仿、丙酮、正己烷等。根据“相似相溶”原理选择有机溶剂。

①基本不添加或添加很少量的试剂,故空白值较低;

②多数食品与食用农产品经灼烧后所剩下的灰分体积很小,因而能处理较多量的样品,故可加称样量,在方法灵敏度相同的情况下,可提高检出率;

④操作简单,灰化过程中不需要人一直看管,可同时做其他实验的准备工作。

①处理样品所需要的时间较长;

②由于敞口灰化

❓ 常见问题

Q: 样品前处理在食品检测中为什么重要?
A: 样品前处理是食品检测的关键步骤,占检测时间的70%-80%,且60%以上的实验误差来源于此。其目的是浓缩被测物质、消除基质干扰、保护仪器,从而提高方法的准确性、精密度和灵敏度。
Q: 干法灰化和湿法消化各有什么优缺点?
A: 干法灰化优点:试剂添加少、空白值低、可处理较多样品、操作简单;缺点:耗时长、易造成挥发性元素损失、坩埚吸留导致回收率偏低。湿法消化优点:分解速度快、金属挥发损失少、便于测定多种微量元素;缺点:产生有害气体、易产生泡沫、试剂用量大、空白值偏高。
Q: 如何解决萃取过程中的乳化现象?
A: 破坏乳化的方法包括:加入少量电解质(如氯化钠)利用盐析作用;轻轻旋摇漏斗加速分层;若因碱性产生乳化可加入少量稀盐酸;或采用过滤等方法消除。

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