HJ642-2013 土壤与沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法
采样前在实验室将10ml 基体改性剂和2.0g石英砂放入顶空瓶中密封，将其带到采样现场。采样时不开封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行实验，用于检查样品运输过程中是否受到污染。
采样前在实验室将10ml基体改性剂和2.0g石英砂放入顶空瓶中密封，将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行实验，用于检查从样品采集到分析全过程是否受到污染。
采样瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60ml的螺纹棕色广口玻璃瓶。
1、使用现场VOCs快速检测仪进行高低浓度筛选。
2、用铁铲或药勺将样品尽快采集到采样瓶中，并尽量填满。快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品，密封样品瓶。置于便携式冷藏箱内，带回实验室。
3、低含量样品：实验室内取出样品瓶，待恢复至室温后，称取2g样品置于顶空瓶中，迅速向顶空瓶中加入10ml 基体改性剂、1.0μl 替代物和2.0μl内标，立即密封，在振荡器上振荡以150 次/ min 的频率振荡10 min，待测。
4、高含量样品：取出用于高含量样品测试的采样瓶，使其恢复至室温。称取2g样品置于顶空瓶中，迅速加入10 ml甲醇，密封，在振荡器上振荡以150 次/ min的频率振荡10 min 。静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1 ml提取液至2 ml棕色玻璃瓶中，必要时，提取液可进行离心分离。该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存，保存期为14 d。
在分析之前将提取液恢复到室温后，向空的顶空瓶中加入2g石英砂、10ml基体改性剂和10～100 μl甲醇提取液。加入2.0μl内标和替代物，立即密封，在振荡器上振荡以150 次/ min 的频率振荡10 min，待测。
当样品中挥发性有机物浓度大于1000μg/kg 时，视该样品为高含量样品。
样品采集时切勿搅动土壤及沉积物，以免造成土壤及沉积物中有机物的挥发。
若甲醇提取液中目标化合物浓度较高，可通过加入甲醇进行适当稀释。
若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采用低含量方法重新分析样品。
HJ736-2015土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法
采样瓶：具聚四氟乙烯衬垫的60ml 螺纹棕色玻璃瓶。
顶空瓶：22ml，具聚四氟乙烯衬垫密封盖的顶空瓶（与顶空进样器相匹配），瓶盖（螺旋盖或一次使用的压盖）。
棕色密实瓶：2ml，具聚四氟乙烯衬垫。
1、在采样现场使用便携式VOCs测定仪对样品浓度高低进行初筛，并标记。所有样品均应至少采集3个平行样品。尽快采集样品于采样瓶中并尽量填满，快速清除掉采样瓶螺纹及外表面上粘附的样品，密封采样瓶。
2、低浓度样品制样：实验室内取出采样瓶恢复至室温，称取2g样品于顶空瓶中，加入10.0ml基体改性剂，2.0μl替代物和4.0μl内标，立即密封。振荡10min使样品混匀，待测。
3、高浓度样品制样：实验室内取出采样瓶，待恢复至室温后，称取2g样品于顶空瓶中，迅速加入10.0ml甲醇，密封。室温下振荡10min，静置沉降后，取2.0ml 提取液至2ml棕色密实瓶中，密封。该提取液可置于冷藏箱内4 ℃下保存，保存期为14d。分析前样品恢复至室温，用微量注射器取适量该提取液注入到含2g石英砂、10.0ml基体改性剂的顶空瓶中，加入2.0μl 替代物和4.0μl 内标后立即密封，振荡10min 使样品混匀，待测。
现场初步筛选挥发性卤代烃含量测定结果大于200μg/kg 时，视该样品为高含量样品。
若甲醇提取液中目标物浓度较高，可用甲醇适当稀释。
若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采用低含量方法重新分析样品。
HJ735-2015土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法
采样瓶：聚四氟乙烯硅胶衬垫螺旋盖的60ml的广口玻璃瓶。
样品瓶：具聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的40ml棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。
棕色密实瓶：2 ml，具聚四氟乙烯衬垫。
1、现场使用便携式VOC测定仪对样品进行浓度高低的初筛。低浓度样品均应至少采集3份平行样品。采样前在样品瓶中放置磁力搅拌子，密封，称重（精确至0.01g）。采集约5g样品至样品瓶中，快速清除掉样品瓶螺纹及外表面黏附的样品，立即密封样品瓶。另外采集一份样品于采样瓶中用于高含量样品和含水率的测定。样品采集后置于便携式冷藏箱内带回实验室。
2、 低含量试样的制备：取出样品瓶，待恢复至室温后称重（精确至0.01g）。加入5.0ml 实验用水、10μl 替代物和10μl 内标物，待测。
3、高含量试样的制备：实验室内取出采样瓶，待恢复至室温后，称取5g 样品