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食品采样标准方法

理化检验 采样方法 食品采样样品制备干法灰化湿法消化溶剂萃取蒸馏
本文系统介绍了食品采样的标准方法,包括采样原则、步骤、类型、不同食品的采样方法、样品数量要求、采样注意事项、样品制备与处理方法(如干法灰化、湿法消化、溶剂萃取、蒸馏等),以及样品保存要求。

📋 核心要点

📖 详细内容

食品采样:从大量的分析对象种抽去有代表性的一部分样品作为分析材料,此过程称为采样。

采样是食品分析工作的重要环节。同一种类的食品成品或原料,由于品种产地,成熟期,加工和保藏条件不同,其成分及含量也可能有较大差异。同一分析对象,不同部位的成分和含量也可能有较大差异。从大量的,成分不均匀的,所含成分不一致的被检物质种采集能代表全部被检物质的分析样品,必须科学的采样技术,以防止成分的逸散和被污染的情况下,均衡地采集有代表性的样品,否则,即使后期检测等环节非常精密,准确,其检测结果也毫无价值。

①采集地样品要均匀,有代表性,能反映全部被检食品的组成,质量和卫生状况。

②采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分的逸散或带入杂质。

③ 采样的步骤:检样→原始样品→平均样品。

检样:由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料。

原始样品:许多份检样综合在一起称为原始样品。

平均样品:原始样品经过技术处理,再抽取其中的一部分供分析检验的样品。

① 随机采样:按照随机原则,从大批物料中抽取部分样品。

②代表性取样:是用系统抽样法进行采样,即已经了解样品随空间和时间而变化的规律,按此规律进行采样,以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量。例如:分层取样,随生产过程的各个环节采样,定期抽取货架上陈列不同时间的食品的采样等。

随机采样可以避免人为的倾向性,但是,在有些情况下,如难以混匀的食品(如粘稠液体,蔬菜)的采样,仅仅用 随机采样法是不行的,必须结合代表性取样,从有代表性的各个部分分别取样。因此,采样通常采用随机采样和代表性取样相结合的方式。具体的采样方法,因分析对象的性质而异。

均匀固体物料(如粮食,粉状食品)

a.有完整包装的(袋,桶,箱等)。

确定采样件数→从堆放的不同部位取样。

b.无包装的散堆样用四分法得平均样品。

较稠的半固体物料(如稀奶油,动物油脂,果酱等)。

混匀→取出检样→缩减至所需样品数量的平均样品。

液体物料(如植物油,鲜乳等)

充分混合→分层取样(虹吸管)→缩减至所需样品数量的平均样品。

组成不均匀的固体食品(肉,鱼,果品,蔬菜等)。

小包装食品(罐头,袋或听装奶粉,瓶装饮料等)。

这类食品一般按班次或批号连同包装一起采样。

4、采样的数量

样品应一式三份分别供检验,复检及备查使用。每份数量一般不少于0.5公斤。

① 一切采样工具都清洁,不应将影响测定结果的物质带入。供微生物检验用的样品,应严格遵守无菌操作规程。设法保持原有微生物状况和理化指标

②感官性质极不系统的样品切不可混在一起,应另行包装并注其性质。

③样品采集完后,应迅速送往检测室进行分析,以免发生变化。盛装样品的器具上要贴牢标签,注明样品名称,采样地点,采样日期,样品批号,采样方法,采样数量,分析项目及采样人,包装情况,现场卫生状况,运输贮藏条件,外观。

1、样品制备:对采取的样品的分取、粉碎、混匀、缩分等过程。

2、目的:保证样品十分均匀。

注:防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成和理化性质发生变化。做微生物检验的样品,必须根据微生物学的要求,按照无菌操作规程制备。

3、方法(因产品类型不同而异):

液体,浆体或悬浮液体:一般是将样品摇动和充分搅拌。

互不相溶的液体:使不相溶的成分分离,再分别进行采样。

固体样品:切细,粉碎,捣碎,研磨等方法将样品制成均匀

罐头:水果罐头在捣碎前须清除果核;肉禽罐头应预先清除骨头;鱼罐头要将调味品分出后在捣碎。

样品的处理

使被测组分浓缩,以获得可靠的分析结果。

适用:主要用于食品中无机元素的测定;

有机物:为碳水化合物 ;组成C、H、O、N,卤素,硫, 磷 ;

性质:可燃烧;高温分解;极性弱;分子间反应副反应多;

无机物:非碳水化合物。

原理:采用高温或高温加强氧化条件,使有机物质分解,呈气态逸散,而被测组分残留下来。

根据具体操作条件的不同,又可分为干法和湿法两大类。

炭化(可加入固定剂例:碱性或酸性物质)→灰化至残留物为白色或浅灰色为止(灰化炉550℃)

②可富集被测组分,降低检测下限;

③有机物分解彻底,需工作者经常看管;

⑥测定结果和回收率偏低。

(3)提高回收率的措施:

根据被测组分的性质,采取适宜的灰化温度。加入助灰化剂,防止被测组分的挥发损失和坩埚吸收。例如加氯化镁或硝酸镁可使磷元素,硫元素转变成磷酸镁和硫酸镁。防止它们损失;加入氢氧化钠或氢氧化钙可使卤素转为难挥发的碘化钠或氟化钙;加入氯化镁及硝酸镁可使砷转变为不挥发的焦砷酸镁;加硫酸可使一些易挥发的氯化铅,氯化镉等转变为难挥发的硫酸盐。

近年来新开发了低温灰化技术

❓ 常见问题

Q: 食品采样的基本原则是什么?
A: 食品采样必须保证样品均匀、有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况;采样过程中要防止成分逸散或带入杂质,保持原有理化指标。
Q: 干法灰化和湿法消化各有什么优缺点?
A: 干法灰化优点:可富集被测组分、降低检测下限、有机物分解彻底;缺点:需经常看管、测定结果和回收率偏低。湿法消化优点:减少挥发损失、容器吸留少;缺点:产生有害气体、易产生泡沫外溢、试剂用量大、空白值偏高。
Q: 样品保存有哪些注意事项?
A: 样品应密封洁净容器内阴暗处保存;易腐败变质的样品保存在0-5℃冰箱,时间不宜过长;易光分解的样品需避光;必要时可加适量防腐剂或冷冻干燥保存,避免受潮、风干、变质。

📊 抽检实况

基于全国食品安全监督抽检数据(2025-08-15 至 2025-08-15),共检出 2 条不合格通报。

不合格检测项 TOP 5
六六六 ×2
典型案例
追风牌八珍酒 — 六六六:(标准 ,不合格)(重庆市) 2025-08-15
中国劲酒 — 六六六:(标准 ,不合格)(重庆市) 2025-08-15
省份分布:重庆市(2条)
📊 查看完整抽检数据分析 →
数据来源:全国食品安全监督抽检公告 · 自动关联

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