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乳品检测方法,设备及注意事项

理化检验 添加剂检测 乳制品检测酸度测定亚硝酸盐检测酸度计法目测终点滴定法缓冲溶液
本文介绍了乳制品检测中酸度测定和亚硝酸盐检测的方法、设备及注意事项。重点比较了酸度计法与目测终点滴定法的差异,并详细说明了亚硝酸盐检测中样品处理、试剂配制、操作细节及环境控制对结果的影响,旨在提高检测准确性。

📋 核心要点

📖 详细内容

【主要产品】乳制品:液体乳(巴氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳、发酵乳);

乳 粉:全脂乳粉、脱脂乳粉、部分脱脂乳粉、调制乳粉、牛初乳粉;

干 酪: 干酪、 再制干酪、干酪制品;

1、研究表明:利用酸度计法和人员目测终点滴定法对乳制品酸度测定方法的比较,结果一致。

2、牛乳是一个缓冲盐体系,加水量会影响缓冲盐体系,并导致磷酸盐进一步分解,最终造成乳制品测定酸度降低1.0~2.0oT,因此在检测中须严格按照标准规定,加入20mL水。

3、不同实验室比对:由于检测人员在目测终点时对颜色的把握程度不同,误差较大;另外,实验室光线强弱,加入酚酞试剂的含量等因素会对检测结果造成较大影响。因此,建议实验室采用酸度计滴定法,消除人员误差。

亚硝酸盐是很不稳定的,在操作中有的时候很小的细节不注意就会造成最后结果的偏离,再查找其中的原因就要花费很多功夫,这些注意事项小析姐愿与大家共分享!

不管是三角烧瓶还是容量瓶洗完之后最好用稀盐酸再涮一次,冲掉酸之后用蒸馏水再涮,然后烘干,用之前再用做样的酸度水涮一次即可。亚硝酸盐很容易形成二次污染,为了杜绝二次污染,用于亚硝酸盐检测的器皿最好单放、单用。

酸度水必须是当天烧开的水,切忌用前一天烧开的水。

缓冲溶液的主要组成成分是氨水和盐酸,这2种物质都不稳定,挥发性很强,所以最好是在用之前调一下pH值,pH值的高低对最后的数值影响很大。

其它试剂的配制最好均使用酸度水。

1.样品的称取及试剂加入量

溶好的样品在加入沉淀剂的过程中,每加入一种沉淀剂(沉淀蛋白质和脂肪)都要充分混匀,然后再放置。

称样品时要根据样品的特性来称取,有的样品中蛋白质和脂肪过高,就会影响沉淀的效果,那么就要相应地减少称样的重量(必要时蛋白质高的加入蛋白酶,含有淀粉的加入淀粉酶,然后水解)。

如果样液浑浊或者带有颜色,在最后的比色过程中就会出现假阳性,检出的数据就不具有真实性了。

检测过程中,检测人员可以根据自己样品的情况,调整国标中酸度水和缓冲溶液的加入量,但是在过滤前的整个样品的总体积是不变的,过滤出来的样液是澄清的,但是随着样品的改变,会发现原来的试剂使用量造成了滤液的浑浊,那么就需要把试剂的加入量重新调整回标准的使用量,溶液就澄清了,所以缓冲溶液和酸度水的加入量不固定,可以随着样品的浑浊情况进行调整的。

注意:每次用缓冲溶液时一定要调整pH值,缓冲溶液在使用过程中,pH值9.6~9.7时对溶液的缓冲能力是最好的

3.样品加入试剂后放置时间

加完试剂后样品要放置一段时间,这样会使样品沉淀得更好,国标中要求的放置时间是15min1h。当沉淀的时间稍长些时,数据会更趋于稳定,此时脂肪和蛋白质沉淀得更好,通过实验摸索出的时间为30~45 min

过滤之后的样品应该迅速从滤液中吸出20 mL至100 mL的容量瓶里,吸完之后倒入酸度水,加入显色剂进行比色,在检测的过程中经常会做很多其它样品,这样就会使开始比色的时间延长,比色出来的吸光度就大了,所以滤液不要放时间太长进行比色。在比色时应该用滤液调零调百测定空白和样品的吸光度,这样检测结果相对就更准确了。

操作中应该注意的一些细节

在检测亚硝酸盐的过程中,除了注意以上问题外,还应注意所用的试剂必须要符合实验室用水的条件(如pH值和电导率);

所用的试剂必须用质量好的,否则会影响最后数据的准确性;

加入沉淀剂时一定要保持一定的速度,有时加入速度会影响沉淀的结果,会把一些不需要沉淀的东西沉淀出来,需要沉淀的东西却未沉淀出来。

要注意实验室的环境,实验室的环境温度不宜太高,阳光不能太足,温度过高、阳光太足对试剂的存放影响很大,最后会造成假阳性。这是很多实验室很容易忽视的。

实验室所用的很多试剂都用棕色瓶子或黑色塑料瓶存放,而配置出来的试剂最好也使用和来时相符的瓶子盛放。同时,在对样品进行检测时最好带上一个质控样品,这样检出的样品数据就会让自己放心。

乳制品五花八门,检测项目也多了去了!我们要通过提高检测水平的手段不断杜绝由于发展速度过快,基础薄弱,奶源管理,质量控制,检测手段落后等造成的乳制品质量安全问题!为消费者的生命与财产安全保驾护航!

❓ 常见问题

Q: 乳制品酸度测定中,为什么必须加入20mL水?
A: 牛乳是缓冲盐体系,加水量会影响该体系,导致磷酸盐进一步分解,使测定酸度降低1.0-2.0oT。因此必须严格按照标准规定加入20mL水,以保证结果准确。
Q: 亚硝酸盐检测中,如何避免假阳性结果?
A: 需注意:器皿专用并避免二次污染;使用当天烧开的酸度水;缓冲溶液使用前调整pH至9.6-9.7;样品沉淀时间30-45分钟;滤液迅速比色;实验室环境温度不宜过高、阳光不宜过强;试剂用棕色瓶存放。

📊 抽检实况

基于全国食品安全监督抽检数据(2024-04-03 至 2024-04-03),共检出 2 条不合格通报。

不合格检测项 TOP 5
酸度 ×2
典型案例
藏酸奶 — 酸度:62.6°T(标准 ≥70.0°T,不合格)(河南省) 2024-04-03
青稞藏酸奶 — 酸度:62.6°T(标准 ≥70.0°T,不合格)(河南省) 2024-04-03
省份分布:河南省(2条)
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数据来源:全国食品安全监督抽检公告 · 自动关联

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