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对检测人员的检测工作质量监督之数据处理能力

理化检验 数据处理 数据处理原始记录精密度重复性限有效数字质谱定性
本文详细阐述了检测人员数据处理能力的要求,包括原始记录的内容规范、有效数字使用、精密度计算(重复性限、相对偏差等),以及质谱、色谱等方法的记录要求,并强调了精密度判定和违规案例。

📋 核心要点

📖 详细内容

数据处理(填写检测原始记录)是检测过程中最后一个环节,检测人员对检测数据进行处理,填写原始记录,是检测人员必备的能力。

检测原始记录属于技术记录,检测原始记录应包含足够的信息,要能反映出检测过程中的各个环节,要能再现和追溯。

检测原始记录至少要包括:

——检测方法(检测依据,只需写出检测方法标准编号);

——标准工作溶液编号;

——使用主要仪器设备(计量设备)的名称和编号;

——仪器设备工作条件;

——检测过程与量值计算有关的读数;

没有要求原始记录中必须写出检测过程。

原始记录应使用国家法定计量单位。

GB 3101-1993标准中:

原子吸收和原子荧光原始记录,还应有标准曲线信息,该信息可以写在原始记录上,也可以在图谱中表示,图谱也是原始记录的一部分。

比色原始记录应体现标准曲线信息。

色谱类原始记录要有相对保留时间(定性)和峰面积(定量)的信息;

质谱类原始记录除含色谱类的要求外,还应有相对离子峰度比(定性)的信息,这个信息可以在质谱图谱上,图谱也是原始记录的一部分。

在质谱的原始记录上还应有相对离子峰度比的判定信息。

相对离子丰度比的计算:

样品离子丰度=定性离子丰度/定量离子丰度(与标准品相同的离子对)

标准品离子丰度=定性离子丰度/定量离子丰度

相对离子丰度比=样品离子丰度/标准品离子丰度

相对离子丰度比最大允许相对偏差的计算:

相对离子丰度比值+相对离子丰度比值×允许相对偏差值。

相对离子丰度比值=35%

相对离子丰度比最大允许相对偏差=35%+35%×(±25%)=26.25%~43.75%

样品离子丰度如在这个范围内就可以定性。

原始记录的填写要规范,特别是有效数字的填写应符合国家相关标准的规定。

检出值的有效数位应与检测方法标准规定的一致,如无规定,凡是涉及安全指标的,比限量值多一位。

如农药残留和重金属检测方法标准规定,检测结果有效数字报二位,检测结果大于1mg/kg时,检测结果有效数字报三位。

计算公式应按照标准规定执行。

原始记录应包括检测的全部原始观察记录和计算,如果检测活动超过一天,检测日期应写明起始日期和终止日期。

任何一个原始记录的设计应有备注栏。

当测定结果小于方法检出限时报告为未检出,同时写出小于方法检出限(GB 23200系列小于方法定量限);

当测定结果大于方法检出限且小于方法定量限时,报告为定性检出,同时写出小于方法定量限;

当测定结果大于方法定量限时,报告定量结果。

每个检测方法结果计算时,对两次平行测定结果都有精密度的要求,部分检测机构的检测原始记录中,没有列此项内容。

没有精密度的要求,就无法判定测定的两个平行结果是否能满足方法精密度规定的要求,如果超过方法精密度的要求,该测定结果要重做。

在规定条件下,相互独立的测试结果之间的一致程度。

精密度包括重复性和再现性两个部分。

在重复性条件下,相互独立的测试结果之间的一致程度。

在同一实验室,由同一操作者使用相同设备、按相同的测试方法,并在短时间内从同一被测对象取得相互独立测试结果的条件。

精密度(重复性)的三种表示方法:

1)当精密度用绝对项表示时:

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于……。

2)当精密度用相对项表示时:

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的……%。

3)当精密度与分析浓度有关时:

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下的平均值差范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)。

重复性限(r)采用线性内插法求得。

NY/T 761、GB/T 20769GB 23200.108以后颁布的标准精密度都是用重复性限表示的。

某种农药组分添加含量是0.1mg/kg时,重复性限(r)为0.04;添加含量是0.5mg/kg时,重复性限(r)为0.20;当两次平行测定结果分别为0.32mg/kg0.40mg/kg时,利用线性内插法计算,该次测定精密度是否符合要求。

Y=y1+(y2-y1)×(x-x1)/x2-x1

Y=0.04+(0.2-0.04)x(0.36-0.1)/(0.5-0.1)=0.144

0.4-0.32=0.08 小于0.144,符合要求

农业部958号公告-12-2007

鱼肉中兽药残留检测结果分别为0.248μg/kg0.242 μg/kg,其精密度是否符合标准要求,标准中精密度用重复性限表示,计算公式为lgr=0.873lgm-0.9302。

lgr=0.873lgm-0.9302=0.873×lg0

❓ 常见问题

Q: 检测原始记录应包含哪些必要信息?
A: 检测原始记录应包含检测方法(标准编号)、标准工作溶液编号、使用主要仪器设备的名称和编号、仪器设备工作条件、与量值计算有关的读数。此外,原子吸收/原子荧光需有标准曲线信息,色谱类需有相对保留时间和峰面积,质谱类需有相对离子丰度比及判定信息。
Q: 如何判断两次平行测定结果的精密度是否符合要求?
A: 根据检测方法标准中规定的精密度表示方式判断。若用重复性限(r)表示,需通过线性内插法或公式计算r值,然后比较两次测定结果的绝对差值是否小于等于r。若用相对偏差表示,则计算绝对差值与平均值之比,看是否在允许范围内。若超出,需重做。
Q: 检测结果如何根据检出限和定量限进行报告?
A: 当测定结果小于方法检出限时,报告为未检出,同时注明小于方法检出限(GB 23200系列小于方法定量限);当结果大于检出限但小于定量限时,报告为定性检出,同时注明小于方法定量限;当结果大于定量限时,报告定量结果。

📊 抽检实况

基于全国食品安全监督抽检数据(2023-01-30 至 2026-06-25),共检出 81 条不合格通报。

不合格检测项 TOP 5
氧乐果 ×81
典型案例
芹菜 — 氧乐果:0.12mg/kg(标准 ≤0.02mg/kg,超标6.0倍)(山东省) 2026-06-25
芹菜 — 氧乐果:0.33mg/kg(标准 ≤0.02mg/kg,严重超标)(山东省) 2026-06-25
豆角(豇豆) — 氧乐果:0.031mg/kg(标准 ≤0.02mg/kg,超标1.6倍) 2026-05-18
省份分布:福建省(25条)、山东省(20条)、云南省(9条)、黑龙江省(4条)、海南省(4条)
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数据来源:全国食品安全监督抽检公告 · 自动关联

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