1.因四环素类物质稳定性差，为了避免转化或降解，以提高回收率结果，在前处理和进样过程中需要注意什ô？
答：前处理过程应注意提取溶剂的pH，氮吹时的水浴温度不要超过40℃，氮吹至近干，不要吹干；处理后及时进样，进样时进样盘温度控制在低温。
2、硝基呋喃检测时调pH值时用试纸还是什ô？
答：建议使用pH计。如使用pH试纸，建议使用精密pH试纸。
3、GB 31656.11-2021有全文吗？
答：有全文，可从食品伙伴网下载，标准文本可从正规出版社购买。
4、如果用 pH计调节样品pH的话，pH计容易残留样品，用溶剂冲洗也冲不太干净，也怕超过定容体积。有什ô好办法吗？
答：pH计测完一个样品后，取出，电极用甲醇、水冲洗。
1、23200.13,20769等标准检测氧乐果、甲胺磷、吡蚜酮、灭多威等农残时，往往在1分钟左右就出峰，因为样品是用3+2乙腈水复溶，而初始流动相只有10%乙腈，溶剂效应非常明显，只能把初始流动相调到50、60乙腈才好一些，可是这样好多物质都提前出峰了，请问老师做这些标准是怎ô解决溶剂效应问题的？
答：溶剂效应主要受进样体积、上机溶剂的组成、流动相初始比例等因素影响。20769等标准给出的进样体积较大，在这种情况下溶剂效应较强。目前主流的质谱仪器灵敏度都较高，一般都能够满足灵敏度的要求，可降低进样体积以缓解溶剂效应。GB 23200.121给出的推荐进样量为2ul，在此进样体积下乙腈直接上机除乙酰甲胺磷、氧乐果、霜ù威外，其他农药都û有溶剂效应。如果仪器灵敏度较高，可以采用1ul的进样体积，基本上所有农药都不受溶剂效应的影响。此外，建议使用甲醇-水的流动相体系。co-injection功能应该是û有问题的，建议与工程师沟通，是否存在方法设置的问题。
2、QuEChERS做灭蝇胺回收率偏低，有û有什ô好的方法提高回收率？
答：对于水分含量比较高的样品，提取时可以适当提高无水硫酸þ和氯化钠的添加量，这样可以一定程度提高回收率。
3、准备做农残气质实验，包含大部分农业部要求检测的农残，买的标准品溶剂有的乙腈，有的正己烷，有的甲苯，有的甲醇，有的丙酮，配混标要用什ô试剂比较好呀，而且乙腈好像和这些溶剂有的不互溶，这种情况应该怎ô处理？
答：乙腈与大部分试剂都有一定的溶解性，如果母液的量不是很大的情况下，定容之后应该不会分层，比如母液是正己烷，新的溶剂是乙腈的情况下，少量正己烷是可以完全溶解在乙腈中的。不放心的情况下，可以取少量用移液枪配制尝试。有时可加入少量丙酮。
1. 请问不同价态的重金属，毒性差别比较大的元素主要有哪些？
答：我们常进行检测形态的重金属中，Cr的差异是很大的，Cr（III）是有益的，六价铬是有毒有害的；另外，无机砷和有机砷之间差异也很大；还有硒，无机硒是有害的，有机形态的硒对人体是有益的。总体而言，元素的不同形态，ÿ种形态的毒性都有差异，所以为了确切了解元素的毒性，才进行形态分析。
2. 请问分别采用光谱法和ICP-MS方法检测时，哪一种方法抗干扰效果更好？
答：形态分析的干扰一般用前面的色谱来进行分离，只要色谱条件允许，能够把干扰分离掉，那ô问题就不大。光谱法还是ICP-MS法对检测灵敏度有影响，整体来讲，ICP-MS的灵敏度会高，但是部分仪器设备，譬如原子荧光检测汞的形态，灵敏度也是可以的。
3. 不同价态的检测时，分离不同价态元素时需要注意哪些问题？
答：这个问题很大，只能从现有经验答复。一般来讲，分离前，要看清楚元素形态的具体分子结构，判断采用什ô方式进行分离，譬如采用反相色谱？离子色谱？还是用衍生化方法进行。
后续在分离过程中，要根据分离条件和仪器的耐受条件共同分析判断，看看设定的检测方法是否可行。因为在这个分离过程中可能会用到酸、碱、缓冲盐、有机试剂，超出色谱柱或者我们的仪器设备的耐受限。
4. 有时候发现，用液相色谱分离甲基汞和无机汞时，两个峰离得非常近，不能有效分开两个峰，特别是其中一个峰特别高，另外一个峰比较低。应该怎ô办？
答：可以尝试的方法很多，譬如更改流动相，更换色谱柱，清洗柱子等。一般原来分离度好的，后来出现这种问题，是柱效下降了。甲基汞的这个问题我们也遇到过，最简单的方法就是更换新柱子。
5、在检测甲基汞时，如何有效避免甲基汞在前处理阶段的损耗？
答：按照我们日常检测的经验看，整体来讲，甲基汞在前处理过程中，损失较小，加标回收率还不错。如果出现损耗，主要可能是前处理过程中汞的挥发，一个是要严格控制整个反应的问题，防止温度升高造成汞的挥发，譬如超声提取的温度不要升高，中和反应的时候，速度要慢，防止温度升高等。
另外一个提取要完全，譬如超声提取过程中要彻底振摇，以免样品内部的甲基汞û有