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自动电位滴定法

理化检验 添加剂检测 自动电位滴定法总酸测定酸碱中和氢氧化钠滴定pH终点食品检测
本文介绍了自动电位滴定法测定食品中总酸含量的原理、试剂、仪器、样品处理、测定步骤、结果计算及精密度要求。方法基于酸碱中和原理,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH 8.2终点,适用于各类食品总酸含量检测。

📋 核心要点

📖 详细内容

根据酸碱中和原理,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试液中的酸,中和试样溶液至pH为8.2时,确定为滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。

分析天平:感量0.01g和0.1mg。

烧杯:100 mL.150 mL. 250 mL。

移液管:10 mL.25 mL.50 mL、100 mL。

试样放置常温密封保存。

不含二氧化碳的样品:充分混合均匀,置于密闭玻璃容器内。

含二氧化碳的样品:至少取200g样品(精确到0.01 g)于500mL烧杯中,在减压下摇动3min~4 min,以除去液体样品中的二氧化碳。

取有代表性的样品至少200g(精确到0.01 g), 置于研钵或组织捣碎机中,加入与样品等量的无二氧化碳水,用研钵研碎或用组织捣碎机捣碎,混匀成浆状后置于密闭玻璃容器内。

按样品的固液体比例至少取200g(精确到0.01g),用研钵研碎或用组织捣碎机捣碎,混匀后置于密闭玻璃容器内。

称取25g(精确至0.01g)或用移液管吸取25.0mL试样至250mL容量瓶中,用无二氧化碳的水定容至刻度,摇匀。用快速滤纸过滤,收集滤液,用于测定。

称取25g试样(精确至0.01g),置于150mL带有冷凝管的锥形瓶中,加入约50mL80C无二氧

化碳的水,混合均匀,置于沸水浴中煮沸30min(摇动2次~3次,使试样中的有机酸全部溶解于溶液中),取出,冷却至室温,用无二氧化碳的水定容至250mL,用快速滤纸过滤,收集滤液,用于测定。

3.1根据试样总酸的可能含量,使用移液管吸取25mL、50mL或者100mL试液,置于150mL烧杯中。将酸度计电源接通,稳定后,根据使用的pH计校正规程或用pH 8.0缓冲溶液校正pH计。将盛有试液的烧杯放到磁力搅拌器上,浸入酸度计电极。按下pH读数开关,开动搅拌器,迅速用0.1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(若为白酒等样品,总酸≤4g/kg,可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液)滴定,随时观察溶液pH变化。接近滴定终点时,放慢滴定速度。一次滴加半滴(最多一滴),直至溶液的pH达到终点,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值(各种酸滴定终点的pH:磷酸,8.7~8.8;其他酸,8.2)。

按3.1的操作,用无二氧化碳的水代替试液做空白试验,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。

X一试样中总酸的含量,单位为克每千克(g/kg)或克每升(g/L);

C一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

V1一滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

V2一空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

k一酸的换算系数;苹果酸,0.067;乙酸,0.060;酒石酸,0.075;柠檬酸,0.064;柠檬酸(含一分子结晶水) ,0.070;乳酸,0.090;盐酸,0.036;硫酸, 0.049 ;磷酸,0.049;

m一试样的质量,单位为克(g)或吸取试样的体积,单位为毫升(mL);

1 000一 换算系数。

计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留到小数点后两位。

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

❓ 常见问题

Q: 自动电位滴定法测定总酸时,滴定终点pH是多少?
A: 对于磷酸,滴定终点pH为8.7~8.8;对于其他酸,滴定终点pH为8.2。
Q: 含二氧化碳的样品如何前处理?
A: 至少取200g样品(精确到0.01g)于500mL烧杯中,在减压下摇动3~4分钟,以除去液体样品中的二氧化碳。
Q: 总酸含量计算公式中,不同酸的换算系数有哪些?
A: 苹果酸0.067,乙酸0.060,酒石酸0.075,柠檬酸0.064,柠檬酸(含一分子结晶水)0.070,乳酸0.090,盐酸0.036,硫酸0.049,磷酸0.049。

📊 抽检实况

基于全国食品安全监督抽检数据(2024-04-11 至 2024-04-11),共检出 1 条不合格通报。

不合格检测项 TOP 5
总酸 ×1
典型案例
白醋(酿造食醋) — 总酸:4.80(标准 ≥5.0,不合格)(山东省) 2024-04-11
省份分布:山东省(1条)
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数据来源:全国食品安全监督抽检公告 · 自动关联

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