食品检验员在测定食品中水分含量时，对于含大量挥发性成分的样品，如香辛料、油脂、糖果、酒类、含香精食品等，若采用干燥法（常压或减压），会导致水分以外的挥发性物质一同蒸发，造成检测结果偏高。此时应选用蒸馏法，该方法通过将样品与不溶于水的有机溶剂共热，使水分随溶剂蒸出，冷凝后收集于接收管中，根据水分体积直接读取含量。
蒸馏法是《GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定》中规定的标准方法之一，特别适用于高脂肪、高糖或富含挥发性物质的食品。
蒸馏法是将粉碎的样品与不溶于水且沸点高于水的有机溶剂（如甲苯、二甲苯）混合，在加热条件下蒸馏。水分与溶剂共沸后蒸发，经冷凝管冷凝，进入专用接收管。由于水与溶剂不互溶且密度不同，水分沉于接收管底部，溶剂则流回蒸馏瓶，实现水分与挥发物的分离。
通过直接读取接收管中水分的体积，结合样品质量，即可计算水分含量。
利用水与有机溶剂（如甲苯）形成低共沸混合物，其沸点低于两者单独的沸点，使水分在较低温度下被“带出”。冷凝后，水与溶剂分层，水在下层，溶剂在上层并返回蒸馏瓶，实现连续提取。
该方法避免了干燥法中因挥发性物质损失导致的误差，结果更准确。
蒸馏装置：包括蒸馏瓶、冷凝管、水分接收管（带刻度，如Dean-Stark接收器）。
加热设备：电热套或水浴锅。
有机溶剂：甲苯或二甲苯（分析纯），使用前需饱和水分以消除误差。
分析天平：精度0.1 mg。
粉碎设备：研钵或粉碎机（用于固体样品）。
固体样品（如香料、坚果）需充分粉碎，混合均匀。
称取适量样品（根据预期水分含量，一般5～20 g），记为 m。
加入约75 mL甲苯或二甲苯（或其他合适溶剂）。
将蒸馏瓶、冷凝管和带刻度的水分接收管连接好。
接收管前端与冷凝管对接，末端保持干燥。
开启加热，缓慢升温至沸腾。
控制蒸馏速度：每秒滴下2～4滴冷凝液。
水分与溶剂共沸蒸出，经冷凝后进入接收管。
水分沉于底部，溶剂返回蒸馏瓶。
当接收管中水层不再增加，且冷凝液澄清无水滴时，停止加热。
通常需蒸馏2～4小时，视样品而定。
水分含量（%） = （V / m） × 100%
V：收集的水的体积（mL）
待装置冷却后，读取接收管中水的体积（单位：mL）。
若接收管刻度为0.1 mL，可精确读至0.05 mL。
水的密度按1 g/mL计，则水的质量等于体积值。
五、适用样品与溶剂选择
高脂肪食品（如坚果、油料种子、肉制品）：甲苯为常用溶剂。
香辛料、调味料：甲苯或二甲苯，可有效分离挥发油与水分。
糖果、蜜饯：甲苯，避免糖类焦化。
酒类、发酵液：可用于测定非挥发性残留物中的水分。
注意：甲苯有毒，应在通风橱中操作，避免吸入或接触皮肤。
甲苯或二甲苯使用前需与水共沸，使其饱和水分，避免吸收样品中的水，造成结果偏低。
各接口应严密，防止水分或溶剂蒸气泄漏。
初始加热应缓慢，防止暴沸或液体冲入冷凝管。
使用前确保接收管干燥、刻度清晰。
必须确保水分完全蒸出，否则结果偏低。
甲苯易燃、有毒，操作时远离明火，戴手套和口罩，在通风橱内进行。
废液应集中回收，不得随意倾倒。
建议做两份平行样，结果差值不得超过算术平均值的10%。
不受挥发性物质干扰，结果准确
适用于高脂、高糖、含香精食品
使用有毒溶剂，存在安全和环保风险
设备专用，普及率低于干燥法
不适用于水分含量极低的样品（读数误差大）
蒸馏法是食品检验员在面对含挥发性成分或高脂肪食品时的重要水分测定手段。相比干燥法，它能有效避免挥发物干扰，提供更准确的结果，特别适用于香料、油脂、糖果等特殊样品。
尽管操作较复杂且涉及有毒溶剂，但其在特定场景下的不可替代性使其成为国家标准方法之一。检验员在使用时应严格遵守安全规程，确保通风、防护到位，并规范操作流程。对于常规样品，可优先选用干燥法；对复杂基质样品，则应选用蒸馏法或卡尔·费休法进行准确测定，全面提升检测的科学性与可靠性。