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原子吸收光谱法测定条件怎么选择

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本文介绍了原子吸收光谱法测定条件的选择方法,包括空心阴极灯工作电流、狭缝宽度、火焰类型与特性、燃烧器高度、石墨炉程序升温条件以及进样量的优化原则,旨在提高分析灵敏度和准确性。

📋 核心要点

📖 详细内容

一般主要分为5个部分:

空心阴极灯的工作电流选择

通常选用共振吸收线为分析线,测定高含量元素时,可以选用灵敏度较低的非共振吸收线为分析线。As、Se等共振吸收线位于200nm以下的远紫外区,火焰组分对其有明显吸收,故用火焰原子吸收法测定这些元素时,不宜选用共振吸收线为分析线。

狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接受的能量。原子吸收光谱分析中,光谱重叠干扰的几率小,可以允许使用较宽的狭缝。调节不同的狭缝宽度,测定吸光度随狭缝宽度而变化,当有其它的谱线或非吸收光进入光谱通带内,吸光度将立即减小。不引起吸光度减小的最大狭缝宽度,即为应选取的合适的狭缝宽度。

3.空心阴极灯的工作电流选择

空心阴极灯一般需要预热10-30min才能达到稳定输出。灯电流过小,放电不稳定,故光谱输出不稳定,且光谱输出强度小;灯电流过大,发射谱线变宽,导致灵敏度下降,校正曲线弯曲,灯寿命缩短。选用灯电流的一般原则是,在保证有足够强且稳定的光强输出条件下,尽量使用较低的工作电流。通常以空心阴极灯上标明的最大电流的一半至三分之二作为工作电流。在具体的分析场合,最适宜的工作电流由实验确定。

①火焰类型和特性:在火焰原子化法中,火焰类型和特性是影响原子化效率的主要因素。对低、中温元素,使用空气-乙炔火焰;对高温元素,宜采用氧化亚氮-乙炔高温火焰;对分析线位于短波区(200nm以下)的元素,使用空气-氢火焰是合适的。对于确定类型的火焰,稍富燃的火焰(燃气量大于化学计量)是有利的。对氧化物不十分稳定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等,用化学计量火焰(燃气与助燃气的比例与它们之间化学反应计量量相近)或贫燃火焰(燃气量小于化学计量)也是可以的。为了获得所需特性的火焰,需要调节燃气与助燃气的比例。

②燃烧器的高度选择:在火焰区内,自由原子的空间分布是不均匀,且随火焰条件而改变,因此,应调节燃烧器的高度,以使来自空心阴极灯的光束从自由原子浓度最大的火焰区域通过,以期获得高的灵敏度。

③程序升温的条件选择:在石墨炉原子化法中,合理选择干燥、灰化、原子化及除残温度与时间是十分重要的。干燥应在稍低于溶剂沸点的温度下进行,以防止试液飞溅。灰化的目的是除去基体和局外组分,在保证被测元素没有损失的前提下应尽可能使用较高的灰化温度。原子化温度的选择原则是,选用达到最大吸收信号的最低温度作为原子化温度。原子化时间的选择,应以保证完全原子化为准。原子化阶段停止通保护气,以延长自由原子在石墨炉内的平均停留时间。除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应,除残温度应高于原子化温度。

进样量过小,吸收信号弱,不便于测量;进样量过大,在火焰原子化法中,对火焰产生冷却效应,在石墨炉原子化法中,会增加除残的困难。在实际工作中,应测定吸光度随进样量的变化,达到最满意的吸光度的进样量,即为应选择的进样量。

❓ 常见问题

Q: 原子吸收光谱法中如何选择空心阴极灯的工作电流?
A: 空心阴极灯工作电流的选择原则是:在保证有足够强且稳定的光强输出条件下,尽量使用较低的工作电流。通常以空心阴极灯上标明的最大电流的一半至三分之二作为工作电流,具体最适宜电流需通过实验确定。灯电流过小会导致放电不稳定、光谱输出不稳定;灯电流过大会使发射谱线变宽、灵敏度下降、校正曲线弯曲并缩短灯寿命。
Q: 火焰原子吸收法中如何选择火焰类型和特性?
A: 火焰类型根据元素特性选择:对低、中温元素使用空气-乙炔火焰;对高温元素宜采用氧化亚氮-乙炔高温火焰;对分析线位于短波区(200nm以下)的元素,如砷、硒,使用空气-氢火焰合适。对于确定类型的火焰,稍富燃的火焰(燃气量大于化学计量)有利;对氧化物不稳定的元素如铜、镁、铁、钴、镍,也可用化学计量火焰或贫燃火焰。
Q: 石墨炉原子化法中如何选择原子化温度和时间?
A: 原子化温度的选择原则是选用达到最大吸收信号的最低温度作为原子化温度。原子化时间应以保证完全原子化为准。原子化阶段应停止通保护气,以延长自由原子在石墨炉内的平均停留时间。此外,干燥应在稍低于溶剂沸点的温度下进行以防试液飞溅;灰化温度在保证被测元素无损失前提下尽可能高;除残温度应高于原子化温度以消除记忆效应。

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